ABSTRACT
Resumen En términos generales, es bien conocida la cualidad que poseen algunos polímeros de cambiar sus propiedades físicas y químicas finales mediante la adición de nanopartículas a la matriz polimérica para producir un material compuesto (MC). Esta investigación está basada en la obtención de un MC a partir de ácido poliláctico (PLA) y nanotubos de carbono de pared múltiple (NTCPM), muy empleado en la industria del envasado y dispositivos biomédicos, con el fin de ampliar su perfil industrial. Se desarrollaron cuatro mezclas de PLA y NTCPM, y se empleó polietilenglicol (PEG) como plastificante. Se evaluaron sus propiedades morfológicas, térmicas, mecánicas, termo-mecánicas, espectroscópicas, ángulo de contacto y cristalográficas. Se observó que los MCs presentaron degradación térmica a temperaturas inferiores a la matriz sin NTCPM, así como un aumento en el módulo de flexión y tensión en algunas de las muestras. Así mismo, se observó que los NTCPM pueden aumentar la cristalinidad del material y que, en algunos casos, se incrementa su rigidez, actuando como un aditivo útil para aplicaciones de mayor esfuerzo mecánico que la matriz. Del efecto de agregar PEG en los MC, se determinó que los NTCPM no restringen la movilidad de las cadenas poliméricas y se da un efecto plastificante, lo que permite mayor movilidad de la zona amorfa de las cadenas de polímero, como indica la literatura consultada. Finalmente, se concluyó que a mayores contenidos de NTCPM, se generan mejores valores en el módulo de flexión, esfuerzo máximo de flexión, módulo de elongación, esfuerzo de carga máxima y esfuerzo de ruptura, entre otras propiedades evaluadas.
Abstract The quality of some polymers to change their final physical and chemical properties by adding nanoparticles to the polymer matrix to produce a composite material (MC) is well known. This research is based on obtaining a MC from polylactic acid (PLA) and multi-walled carbon nanotubes (CNTMW), widely used in the packaging industry and biomedical devices, in order to expand its industrial profile. Four mixtures of PLA and CNTMW were developed, and polyethylene glycol (PEG) was used as a plasticizer. Their morphological, thermal, mechanical, thermo-mechanical, spectroscopic, contact angle, and crystallographic properties were evaluated. It was observed that the composites showed thermal degradation at temperatures below the matrix without CNTMW, as well as an increase in the modulus of flexion and tension in some of the samples. Likewise, it was observed that the CNTMW can increase the crystallinity of the material and that, in some cases, its rigidity is increased, acting as a useful additive for applications of greater mechanical stress than the matrix. From the effect of adding PEG in the composites, the CNTMW do not restrict the mobility of the polymer chains and a plasticizing effect occurs, which allows greater mobility of the amorphous zone of the polymer chains. In general terms, it was concluded that at higher CNTMW contents, better values were generated in the flexural modulus, maximum flexural stress, elongation modulus, maximum load stress and rupture stress, among other evaluated properties.
Resumo Alguns polímeros têm a propriedade de alterar suas propriedades físicas e químicas finais, adicionando nanopartículas à matriz polimérica para produzir um composto. Esta pesquisa baseia-se na obtenção de composto partir de ácido polilático (PLA) e nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT), amplamente utilizado na indústria de embalagens e dispositivos biomédicos, a fim de expandir seu perfil industrial. Foram desenvolvidas quatro misturas de PLA e MWCNT e o polietilenoglicol (PEG) foi usado como plastificante. Foram avaliadas suas propriedades morfológicas, térmicas, mecânicas, termo-mecânicas, espectroscópicas, ângulo de contato e cristalográficas. Observou-se que os compostos apresentaram degradação térmica em temperaturas abaixo da matriz sem MWCNT, além de aumento no módulo de flexão e tensão em algumas das amostras. Da mesma forma, observou-se que o MWCNT pode aumentar a cristalinidade do material e que, em alguns casos, sua rigidez é aumentada, atuando como um aditivo útil para aplicações de maior tensão mecânica que a matriz. A partir do efeito da adição de PEG nos compostos, determinou-se que o MWCNT não restringe a mobilidade das cadeias poliméricas e ocorre um efeito plastificante, que permite maior mobilidade da zona amorfa das cadeias poliméricas. Em termos gerais, concluiu-se que, com maiores teores de MWCNT, melhores valores foram gerados no módulo de flexão, tensão máxima de flexão, módulo de alongamento, tensão de carga máxima e tensão de ruptura, entre outras propriedades avaliadas.
ABSTRACT
En este estudio se prepararon y caracterizaron microcápsulas híbridas del conjugado de polifenoles derivados de la lignina proveniente de la cáscara de piña, y el quitosano obtenido a partir de la quitina de la cáscara del camarón; ambos materiales fueron obtenidos como residuos de la industria agropecuaria y pesquería de camarón de Costa Rica. Con el objetivo de preparar compuestos fenólicos derivados de la lignina, y utilizarlos en la síntesis de las microcápsulas, se realizó la hidrólisis enzimática de la misma en un reactor a presión atmosférica a un pH de 6.8, en buffer de citrato 1 M, durante 6 h a 37ºC. Las enzimas utilizadas fueron extraídas de los cultivos de hongos de Gloeophyllum trabeum (Pers.) Murrill y Phanerochae chrysosporiumin Burdsall. Para la obtención del quitosano se realizó la desacetilación alcalina a partir de exoesqueletos del camarón Heterocarpus vicarius Fazon. Para la preparación de las microcápsulas se empleó una disolución de quitosano en ácido acético, el cual fue mezclado con una disolución acuosa del producto obtenido de la hidrólisis de la lignina y luego añadido a una disolución de vaselina para microemulsionar. Posteriormente, se agregó el glutaraldehído como agente entrecruzante. Se obtuvieron microcápsulas con tamaños entre 5 y 10 µm. Estas microcápsulas son un material promisorio ya que, mediante la formación del complejo, se puede aumentar la solubilidad del quitosano y estabilizar los polifenoles, manteniendo así sus propiedades antioxidantes. Los resultados preliminares obtenidos en esta investigación, muestran el potencial de este material para el encapsulamiento de fármacos y pesticidas.
Hybrid microcapsules of the conjugate of polyphenols derived from lignin were prepared and characterized. They were obtained from pineapple peel and chitin from shrimp shell from agroindustry or shrimp fishery of Costa Rica. The phenolic compounds were obtained by hydrolysis of lignin, using the enzyme derivatives from the fungus culture of Gloeophyllum trabeum (Pers.) Murrill and Phanerochaete chrysosporium Burdsall. The reaction was carried out in a reactor with atmospheric pressure, pH 6.8, with a citrate buffer of 1M, for 6 hours at 37°C. The chitosan was obtained by alkaline deacetylation of the Heterocarpus vicarious Fazon, shrimp exoskeletons. Microcapsules were prepared mixing a solution of chitosan dissolved in acetic acid and a solution of polyphenol derivatives from lignin. Afterwards, they were added to a vaseline aqueous solution for the microemulsion formation and glutaraldehyde was added as a crosslinking agent. Microcapsules with sizes between 5 to 10 µm were obtained. These microcapsules are a promising material to increase chitosan solubility and for preventing the oxidation of polyphenols. The preliminary results obtained in this research show the potential of this material for the encapsulation of drugs and pesticides.